Ректификационная колонна и получение спирта в домашних условиях. Что такое ректификованный спирт? Устройство и принцип работы ректификационной колонны Назначение и устройство ректификационной колонны

2.2. Устройство и действие ректификационных колонн,

Ректификация простых и сложных смесей осуществляется в колоннах периодического или непрерывного действия.

Колонны периодического действия применяют на установках малой производительности при необходимости отбора большого числа фракций и высокой четкости разделения. Классическая схема такой установки указана на рис. 4. Сырье поступает в перегонный куб 1 на высоту около 2/3 его диаметра, где происходит подогрев глухим паром. В первый период работы ректификационной установки отбирают наиболее летучий компонент смеси, например бензольную головку, затем, повышая температуру перегонки, компоненты с более высокой температурой кипения (бензол, толуол и т.д.). Наиболее высококипящие компоненты смеси остаются в кубе, образовывая кубовый остаток. По окончанию процесса ректификации этот остаток охлаждают и откачивают. Куб вновь заполняется сырьем и ректификацию возобновляют. Периодичностью процесса обусловлены больший расход тепла и меньшая производительность установки. Далее на рисунке: 2 - ректификационная колонна, 3 - конденсатор-холодильник, 4 - аккумулятор, 5 - холодильник, 6 - насосы.

Установка непрерывного действия лишена многих указанных недостатков. Принципиальная схема такой установки показана на рис.5. Сырье через теплообменник 1 поступает в подогреватель 2 и далее на разные уровни ректификационной колонны 3. Нижние фракции разогревают в кипятильнике 4 и сбрасывают обратно в ректификационную колонну. При этом самая тяжелая часть выводится из кипятильника в низ колонны и вместе с жидким осадком на дальнейшую переработку тяжелых фракций. А легкие фракции сверху в конденсатор-холодильник 5, и далее из аккумулятора 6 частично назад в колонну для орошения, а частично - в дальнейшую переработку легких фракций.

В зависимости от числа получаемых продуктов различают простые и сложные ректификационные колонны. В первых при ректификации получают два продукта, например бензин и полумазут. Вторые предназначены для получения трех и более продуктов. Они представляют собой последовательно соединенные простые колонны, каждая из которых разделяет поступающую в нее смесь на два компонента.

В каждой простой колонне имеются отгонная и концентрационная секции. Отгонная, или отпарная, секция расположена ниже ввода сырья. Тарелка, на которую подается сырье для разделения, называется тарелкой питания. Целевым продуктом отгонной секции является жидкий остаток. Концентрационная, или укрепляющая, секция расположена над тарелкой питания. Целевым продуктом этой секции являются пары ректификата. Для нормальной работы ректификационной колоны обязательны подача орошения наверх концентрационной секции колонны и ввод тепла (через кипятильник) или острого водяного пара в отгонную секцию.

В зависимости от внутреннего устройства, обеспечивающего контакт между восходящими парами и нисходящей жидкостью (флегмой), ректификационные колонны делятся на насадочные, тарельчатые, роторные и др. В зависимости от давления они делятся на ректификационные колонны высокого давления, атмосферные и вакуумные. Первые применяют в процессах стабилизации нефти и бензина, газофракционирования на установках крекинга и гидрогенизации. Атмосферные и вакуумные ректификационные колоны в основном применяют при перегонке нефтей, остаточных нефтепродуктов и дистилляторов.

Для равномерного распределения паров и жидкости в насадочных колоннах - 1 (рис. 6.) в качестве насадки - 2 применяют шары, призмы, пирамиды, цилиндры из различных материалов (обычно из прессованной угольной пыли) с наружным диаметром от 6 до 70 мм и отношением площади поверхности к объему от 500. Насадку помещают насыпом на специальные тарелки - 4 с отверстиями для прохождения паров и стекания флегмы - 3. Целью применения насадки является повышение площади соприкосновения флегмы и паров для взаимного обогащения. Для правильной работы насадочной колонны очень важно равномерное распределение стекающей флегмы и паров по всему поперечному сечению колонны. Этому благоприятствует однородность тела насадки, максимально возможная скорость восходящего потока паров, равномерно распределенные слои насадки и строгая вертикальность колонны. На практике достигнутое вначале равномерное распределение паров и флегмы нарушается, т. к. пар стремится оттеснить жидкость к стенкам колонны и перемещаться через центр насадки. В связи с этим насадка и разбивается на несколько слоев, а тарелки, на которых размещается насадка, имеют специальную конструкцию, позволяющую снова равномерно перераспределять потоки после каждого слоя насадки. Эффективность использования насадочных колонн очень высока но есть и неудобства: насадку периодически приходится изымать из колоны с целью очищения от смолистых частиц со временем покрывающих насадку и ухудшающих ее смачиваемость, к тому же применение насадочных колонн выдвигает очень жесткое требование выдержки определенного давления пара и количества поступающей флегмы. В случае падения давления пара в колонне происходит ускорение стекания флегмы и резкое уменьшение площади соприкосновения пара и жидкости. В случае превышения давления пара замедляется стекание флегмы, что приводит к ее скоплению в верхних слоях насадки и запиранию паров в нижней части колонны («захлебыванию» колонны). Это приводит к еще большему повышению давления пара в нижней части колонны, и, в критический момент, прорыв пара сквозь флегму в верхнюю часть колонны. Следствием «захлебывания» колонны также является резкое уменьшение площади соприкосновения пара и жидкости.

В тарельчатых колоннах 1 (рис. 7) для повышения площади соприкосновения потоков пара и флегмы применяют вместо насадки большое число тарелок специальной конструкции. Флегма стекает с тарелки на тарелку по спускным трубам 3, причем перегородки 4 поддерживают постоянный уровень слоя жидкости на тарелке. Этот уровень позволяет постоянно держать края колпаков 2 погруженными во флегму. Перегородки пропускают для стока на следующую тарелку лишь избыток поступающей флегмы. Принципом действия тарельчатой колонны является взаимное обогащения паров и флегмы за счет прохождения под давлением паров снизу вверх сквозь слой флегмы на каждой тарелке. За счет того, что пар проходит флегму в виде мельчайших пузырьков площадь соприкосновения пара и жидкости очень высока.

Конструкции тарелок разнообразны. Применяют сетчатые, решетчатые, каскадные, клапанные, инжекционные и комбинированные тарелки. Конструкцию тарелок выбирают исходя из конкретных технологических требований (степень четкости разделения фракций, требование к интенсивности работы, необходимость изменения внутренней конструкции колонны, частота профилактических и ремонтных работ и др.)

В некоторых процессах переработки нефти (например переработка с попутным отделением воды (паров), переработка с предварительным отделением тяжелейших фракций нефти) применяют роторные колонны 1 (рис. 8) с высокой производительностью. Тарелки такой колонны представляют собой конические щитки с углом наклона 40°, с чередованием тарелок закрепленных к стенкам колонны - 2 и тарелок закрепленных к центральному вращающемуся валу - 3. Таким образом вращающиеся тарелки чередуются с неподвижными. Вращение тарелок происходит от привода - 4 со скоростью 240 об/мин. Флегма спускается сверху- 5 по неподвижной тарелке и у центра переливается на нижележащую вращающуюся тарелку. Под влиянием центробежной силы флегма перемещается по вращающейся тарелке вверх до ее периферии и в виде сплошной кольцевой пленки переходит на стенки корпуса колонны и дальше - на низлежащую тарелку. Далее процесс повторяется. Пары движутся сквозь флегму противотоком. К тому же большое количество флегмы постоянно находится во взвешенном состоянии, что приводит к высокой испаряемости самой флегмы. Расстояние между тарелками всего 8 – 10 мм, что позволяет строить очень компактную колонну с высоким (свыше 85%) КПД. В колонну вводится подогретое сырье, необходимая температура которого поддерживается нагревателем - 6. Указанная конструкция очень удобна в использовании, практически не требует ремонта и профилактических работ, долговечна и не столь чувствительна к изменениям температур и давления исходных компонентов.

Расчет величины затрат необходимых для внедрения этого проекта в производство. Оценить изменение себестоимости продукции получаемой в цехе первичной переработки нефти и получения битума. В цехе установлено две печи: для нагрева нефти П-1 и для подогрева мазута и пара П-3, после реконструкции должна быть установлена печь, которая полностью заменит обе печи П-1 и П-3. Производительность печи по...

Качестве сырья можно использовать бензины (для получения сжиженного газа); керосино-соляровые фракции и вакуумные дистилляты (для получения бензина, реактивного и дизельного топлив); остаточные продукты переработки нефти (для получения бензина и реактивного и дизельного топлива); гачи и парафины (для получения высокоиндексных масел); высокосернистые нефти, сернистые и высокосернистые мазуты (для...

Процессы разделения нефти на фракции, когда используются ее потенциальные возможности по ассортименту, количеству и качеству получаемых продуктов и полупродуктов - перегонка нефти; ко вторичным относят процессы деструктивной переработки нефти и очистки нефтепродуктов, предназначенные для изменения ее химического состава путем термического и каталитического воздействия. При помощи этих методов...

Конструкция ректификационной колонны имеет более сложное строение, чем у обычного самогонного аппарата. Более того, в отличие от аппарата, например, с сухопарником, работа с колонной подразумевает своеобразный “подготовительный” режим перед началом непосредственно перегонки. Если Вам посчастливилось (рекомендуем выбрать аппарат марки ), то наверняка в комплекте к ней Вы обнаружите инструкцию. Обязательно изучите этот важный документ, поскольку там будут даны все указания по работе именно с этой моделью. На деле использование ректификационной колонны — дело несложное, главное, точно понимать, что и для чего делается.

Как пользоваться ректификационной колонной

Для начала нужно отметить, что перегонять брагу сразу в режиме ректификации не совсем корректно. При этом значения не имеет. Вы рискуете насадкой, которая за очень короткое время “забьется”, что сделает процесс очистки спиртовых паров невозможным. Однако практически любая бытовая ректификационная колонна способна работать в режиме дистилляции, что позволит на первом этапе получить спирт-сырец. А вот его уже можно подвергать ректификации.

Подготовительным этапом считается режим работы колонны “на себя” в течение 15-20 минут. Это необходимо для ее прогрева, благодаря чему Вы избежите потерь по спирту. В этом режиме отбора фракций не происходит, на дефлегматор подается максимальное охлаждение, все пары конденсируются в нем и так называемая “дикая флегма” в полном объеме стекает вниз к перегонному кубу.

Всегда помните о том, что регулировка температуры путем добавления/уменьшения нагрева или охлаждения должна производиться плавно и постепенно, потому что система является инерционной, и установление нового стабильного температурного режима внутри колонны происходит не сразу, а в течение 20-30 секунд.

В в начале работы ректификационной колонны “на себя” Вы можете услышать легкий “вздох”, и это нормально. Это выходит воздух, находившийся в колонне до того, как туда попали пары. В момент выхода колонны на рабочий режим (начало процесса обмена фаз жидкость-пар массой и теплом) колонна может начать издавать незначительный шум, что тоже является нормой.

Когда колонна прогрелась, начинается непосредственно этап ректификации. Получить чистый этиловый спирт без посторонних примесей может помочь только ректификационная колонна.

Как пользоваться ректификационной колонной в “рабочем режиме”?

Вот краткая инструкция:

1. Температуру в верхней части колонны устанавливают таким образом (путем регулировки охлаждения дефлегматора и нагрева куба), чтобы начали испаряться головные фракции. Как правило, это 65-68°С. В можно встретить информацию, что показания термометра могут давать незначительную “гребенку”. Но главное, чтобы она была в узких пределах и в целом температурный режим оставался стабильным.
2. Головы отбираются со скоростью не выше одной капли в секунду. В остальном критерии те же, что и при перегонке на обычном дистилляторе (объем голов можно рассчитать, или же ориентироваться по запаху).
3. После отбора голов температуру в колонне поднимают до 77-78°С. Скорость отбора здесь можно слегка увеличить. Слегка увеличьте охлаждение и добавьте нагрев.
4. Как только температура в колонне при отборе “тела” начала ползти вверх — пришло время менять приемную емкость и отбирать хвосты, если Вы в них заинтересованы, конечно.

В целом видно, что работать с ректификационной колонной не так уж и сложно, важно за раз-другой приноровиться к регулировке температурного режима, ведь от него в большей степени и зависит качество отбираемых фракций. Что касается применения полученного напитка — тут уже каждый хозяин решает сам: будут это , или же чистый этанол будет применен в медицинских или технических целях.

Цель статьи – разобрать теоретические и некоторые практические аспекты работы домашней ректификационной колонны, нацеленной на получение этилового спирта, а также развеять самые распространенные в Интернете мифы и разъяснить моменты, о которых «умалчивают» продавцы оборудования.

Ректификация спирта – разделение многокомпонентной спиртосодержащей смеси на чистые фракции (этиловый и метиловый спирты, воду, сивушные масла, альдегиды и другие), имеющие разную температуру кипения, путем многократного испарения жидкости и конденсации пара на контактных устройствах (тарелках или насадках) в специальных противоточных башенных аппаратах.

С физической точки зрения ректификация возможна, поскольку изначально концентрация отдельных компонентов смеси в паровой и жидкой фазах отличается, но система стремится к равновесию – одинаковому давлению, температуре и концентрации всех веществ в каждой фазе. При контакте с жидкостью пар обогащается легколетучими (низкокипящими) компонентами, в свою очередь, жидкость – труднолетучими (высококипящими). Одновременно с обогащением происходит обмен теплом.

Принципиальная схема

Момент контакта (взаимодействия потоков) пара и жидкости называется процессом тепломассообмена.

Благодаря разной направленности движений (пар поднимается вверх, а жидкость стекает вниз), после достижения системой равновесия в верхней части ректификационной колонны можно по отдельности отобрать практически чистые компоненты, входившие в состав смеси. Сначала выходят вещества с более низкой температурой кипения (альдегиды, эфиры и спирты), потом – с высокой (сивушные масла).

Состояние равновесия. Появляется на самой границе разделения фаз. Достигается только при одновременном соблюдении двух условий:

1. Равное давление каждого отдельно взятого компонента смеси.
2. Температура и концентрация веществ в обеих фазах (паровой и жидкой) одинакова.

Чем чаще система приходит в равновесие, тем эффективнее тепломасообмен и разделение смеси на отдельные составляющие.

Разница между дистилляцией и ректификацией

Как видно на графике, из 10% спиртового раствора (браги) можно получить самогон 40%, а при второй перегонке этой смеси выйдет 60-градусный дистиллят, при третьей – 70%. Возможны следующие интервалы: 10-40; 40-60; 60-70; 70-75 и так далее до максимума – 96%.

Теоретически, чтобы получить чистый спирт, требуется 9-10 последовательных дистилляций на самогонном аппарате. На практике перегонять спиртосодержащие жидкости концентрацией выше 20-30% взрывоопасно, к тому же из-за больших затрат энергии и времени экономически невыгодно.

С этой точки зрения, ректификация спирта – это минимум 9-10 одновременных, ступенчатых дистилляций, которые происходят на разных контактных элементах колонны (насадках или тарелках) по всей высоте.

Отличие	Дистилляция	Ректификация
Органолептика напитка	Сохраняет аромат и вкус исходного сырья.	Получается чистый спирт без запаха и вкуса (проблема имеет решение).
Крепость на выходе	Зависит от количества перегонок и конструкции аппарата (обычно 40-65%).	До 96%.
Степень разделения на фракции	Низкая, вещества даже с разной температурой кипения перемешиваются, исправить это невозможно.	Высокая, можно выделить чистые вещества (только с разной температурой кипения).
Способность убрать вредные вещества	Низкая или средняя. Для повышения качества требуется минимум две перегонки с разделением на фракции хотя бы при одной из них.	Высокая, при правильном подходе отсекаются все вредные вещества.
Потери спирта	Высокие. Даже при правильном подходе можно извлечь до 80% от всего количества, сохранив приемлемое качество.	Низкие. Теоретически, реально извлечь весь этиловый спирт без потери качества. На практике минимум 1-3% потерь.
Сложность технологии для реализации в домашних условиях	Низкая и средняя. Подходит даже самый примитивный аппарат со змеевиком. Возможны улучшения оборудования. Технология перегонки проста и понятна. Самогонный аппарат обычно не занимает много места в рабочем состоянии.	Высокая. Требуется специальное оборудование, изготовить которое без знаний и опыта невозможно. Процесс сложнее для понимания, нужна предварительная хотя бы теоретическая подготовка. Колонна занимает больше места (особенно по высоте).
Опасность (в сравнении друг с другом), оба процесса пожаро- и взрывоопасны.	Благодаря простоте самогонного аппарата дистилляция несколько безопаснее (субъективное мнение автора статьи).	Из-за сложного оборудования, при работе с которым существует риск допустить больше ошибок, ректификация опаснее.

Работа ректификационной колонны

Ректификационная колонна – устройство, предназначенное для разделения многокомпонентной жидкой смеси на отдельные фракции по температуре кипения. Представляет собой цилиндр постоянного или переменного сечения, внутри которого находятся контактные элементы – тарелки или насадки.

Также почти каждая колонна имеет вспомогательные узлы для подвода исходной смеси (спирта-сырца), контроля процесса ректификации (термометры, автоматика) и отбора дистиллята – модуль, в котором конденсируется, а затем принимается наружу извлеченный из системы пар определенного вещества.

Одна из самых распространенных домашних конструкции

Спирт-сырец – продукт перегонки браги методом классической дистилляции, который можно «заливать» в ректификационную колонну. Фактически это самогон крепостью 35-45 градусов.

Флегма – сконденсировавшийся в дефлегматоре пар, стекающий по стенкам колонны вниз.

Флегмовое число – отношение количества флегмы к массе отбираемого дистиллята. В спиртовой ректификационной колонне находятся три потока: пар, флегма и дистиллят (конечная цель). В начале процесса дистиллят не отбирают, чтобы в колонне появилась достаточно флегмы для тепломассообмена. Потом часть паров спирта конденсируют и отбирают из колонны, а оставшиеся спиртовые пары и дальше создают поток флегмы, обеспечивая нормальную работу.

Для работы большинства установок флегмовое число должно быть не меньше 3, то есть 25% дистиллята отбирают, остальной – нужен в колонне для орошения контактных элементов. Общее правило: чем медленнее отбирать спирт, тем выше качество.

Контактные устройства ректификационной колонны (тарелки и насадки)

Отвечают за многократное и одновременное разделение смеси на жидкость и пар с последующей конденсацией пара в жидкость – достижение в колонне состояния равновесия. При прочих равных условиях, чем больше в конструкции контактных устройств, тем эффективнее ректификация в плане очистки спирта, поскольку увеличивается поверхность взаимодействия фаз, что интенсифицирует весь тепломасообмен.

Теоретическая тарелка – один цикл выхода из равновесного состояния с повторным его достижением. Для получения качественного спирта требуется минимум 25-30 теоретических тарелок.

Физическая тарелка – реально работающее устройство. Пар проходит сквозь слой жидкости в тарелке в виде множества пузырьков, создающих обширную поверхность контакта. В классической конструкции физическая тарелка обеспечивает примерно половину условий для достижения одного равновесного состояния. Следовательно, для нормальной работы ректификационной колонны требуется в два раза больше физических тарелок, чем теоретических (расчетных) минимум – 50-60 штук.

Насадки. Зачастую тарелки ставят только на промышленные установки. В лабораторных и домашних ректификационных колоннах в качестве контактных элементов используются насадки – скрученная специальным образом медная (либо стальная) проволока или сетки для мытья посуды. В этом случае флегма стекает тонкой струйкой по всей поверхности насадки, обеспечивая максимальную площадь контакта с паром.

Насадки из мочалок самые практичные

Конструкций очень много. Недостаток самодельных проволочных насадок – возможная порча материала (почернение, ржавчина), заводские аналоги лишены подобных проблем.

Свойства ректификационной колонны

Материал и размеры. Цилиндр колонны, насадки, куб и дистилляторы обязательно делают из пищевого, нержавеющего, безопасного при нагревании (равномерно расширяется) сплава. В самодельных конструкциях в качестве куба чаще всего используются бидоны и скороварки.

Минимальная длина трубы домашней ректификационной колонны – 120-150 см, диаметр – 30-40 мм.

Система нагрева. В процессе ректификации очень важно контролировать и быстро регулировать мощность нагрева. Поэтому самым удачным решением является нагрев с помощью ТЭНов, вмонтированных в нижнюю часть куба. Подвод тепла через газовую плиту не рекомендуется, поскольку не позволяет быстро менять температурный диапазон (высокая инертность системы).

Контроль процесса. Во время ректификации важно следовать инструкции производителя колонны, в которой обязательно указываются особенности эксплуатации, мощность нагрева, флегмовое число и производительность модели.

Термометр позволяет точно контролировать процесс отбора фракций

Очень сложно контролировать процесс ректификации без двух простейших приспособлений – термометра (помогает определить правильную степень нагрева) и спиртометра (измеряет крепость полученного спирта).

Производительность. Не зависит от размеров колонны, поскольку, чем выше царга (труба), тем больше физических тарелок находится внутри, следовательно, качественнее очистка. На производительность влияет мощность нагрева, которая определяет скорость движения потоков пара и флегмы. Но при переизбытке подаваемой мощности колонна захлебывается (перестает работать).

Средние значения производительности домашних ректификационных колон – 1 литр в час при мощности нагрева 1 кВт.

Влияние давления. Температура кипения жидкостей зависит от давления. Для успешной ректификации спирта давление вверху колонны должно быть приближено к атмосферному – 720-780 мм.рт.ст. В противном случае при уменьшении давления снизится плотность паров и увеличится скорость испарения, что может стать причиной захлебывания колонны. При слишком высоком давлении падает скорость испарения, делая работу устройства неэффективной (нет разделения смеси на фракции). Для поддержания правильного давления каждая колонна для ректификации спирта оборудована трубкой связи с атмосферой.

О возможности самодельной сборки. Теоретически, ректификационная колонна не является очень сложным устройством. Конструкции успешно реализуются умельцами в домашних условиях.

Но на практике без понимания физических основ процесса ректификации, правильных расчетов параметров оборудования, подбора материалов и качественной сборки узлов, использование самодельной ректификационной колоны превращается опасное занятие. Даже одна ошибка может привести к пожару, взрыву или ожогам.

В плане безопасности прошедшие испытания (имеют подтверждающую документацию) заводские колонны надежнее, к тому же поставляются с инструкцией (должна быть подробной). Риск возникновения критической ситуации сводится только к двум факторам – правильной сборке и эксплуатации согласно инструкции, но это проблема почти всех бытовых приборов, а не только колонн или самогонных аппаратов.

Принцип работы ректификационной колонны

Куб наполняют максимум на 2/3 объема. Перед включением установки обязательно проверяют герметичность соединений и сборки, перекрывают узел отбора дистиллята и подают охлаждающую воду. Только после этого можно начать нагрев куба.

Оптимальная крепость подаваемой в колонну спиртосодержащей смеси – 35-45%. То есть в любом случае перед ректификацией требуется дистилляция браги. Полученный продукт (спирт-сырец) потом перерабатывают на колонне, получая почти чистый спирт.

Это значит, что домашняя ректификационная колонна не является полной заменой классического самогонного аппарата (дистиллятора) и может рассматриваться лишь как дополнительная ступень очистки, более качественно заменяющая повторную дистилляцию (вторую перегонку), но нивелирующая органолептические свойства напитка.

Справедливости ради отмечу, что большинство современных моделей ректификационных колон предполагают работу в режиме самогонного аппарата. Для перехода к дистилляции нужно лишь перекрыть штуцер соединения с атмосферой и открыть узел отбора дистиллята.

Если одновременно перекрыть оба штуцера, то нагретая колонна может взорваться из-за избыточного давления! Не допускайте подобных ошибок!

На промышленных установках непрерывного действия зачастую брагу перегоняют сразу, но это возможно благодаря гигантским размерам и особенностям конструкции. Например, стандартом считается труба 80 метров высоты и 6 метров диаметра, в которой установлено в разы больше контактных элементов, чем на ректификационных колоннах для дома.

Размер имеет значение. Возможности спиртзаводов в плане очистки куба больше, чем при домашней ректификации

После включения жидкость в кубе доводится нагревателем до кипения. Образовавшийся пар поднимается вверх по колонне, затем попадает в дефлегматор, где конденсируется (появляется флегма) и по стенкам трубы возвращается в жидком виде в нижнюю часть колонны, на обратном пути контактируя с поднимающимся паром на тарелках или насадках. Под действием нагревателя флегма снова становится паром, а пар вверху опять конденсируется дефлегматором. Процесс становится циклическим, оба потока непрерывно контактируют друг с другом.

После стабилизации (пара и флегмы достаточно для равновесного состояния) в верхней части колонны скапливаются чистые (разделенные) фракции с самой низкой температурой кипения (метиловый спирт, уксусный альдегид, эфиры, этиловый спирт), внизу – с самой высокой (сивушные масла). По мере отбора нижние фракции постепенно поднимаются вверх по колонне.

В большинстве случаев стабильной (можно начинать отбор) считается колонна, в которой температура не меняется на протяжении 10 минут (общее время прогрева – 20-60 минут). До этого момента устройство работает «само на себя», создавая потоки пара и флегмы, которые стремятся к равновесию. После стабилизации начинается отбор головной фракции, содержащей вредные вещества: эфиры, альдегиды и метиловый спирт.

Ректификационная колонна не избавляет от необходимости разделять выход на фракции. Как и в случае с обычным самогонным аппаратом приходится собирать «голову», «тело» и «хвост». Разница только в чистоте выхода. При ректификации фракции не «смазываются» – вещества с близкой, но хотя бы на десятую долю градуса разной температурой кипения не пересекаются, поэтому при отборе «тела» получается почти чистый спирт. Во время обычной дистилляции разделить выход на фракции, состоящие только из одного вещества, невозможно физически какая бы конструкция не использовалась.

Если колонна выведена на оптимальный режим работы, то при отборе «тела» трудностей не возникает, так как температура всё время стабильна.

Нижние фракции («хвосты») при ректификации отбирают, ориентируясь по температуре или по запаху, но в отличие от дистилляции эти вещества не содержат спирта.

Возвращение спирту органолептических свойств. Зачастую «хвосты» требуются, чтобы вернуть спирту-ректификату «душу» – аромат и вкус исходного сырья, например, яблока или винограда. После завершения процесса в чистый спирт добавляют некоторое количество собранных хвостовых фракций. Концентрацию рассчитывают эмпирическим путем, экспериментируя на небольшом количестве продукта.

Преимущество ректификации в возможности добыть практически весь содержащийся в жидкости спирт без потери его качества. Это значит, что «головы» и «хвосты», полученные на самогонном аппарате, можно переработать на ректификационной колонне и получить безопасный для здоровья этиловый спирт.

Захлебывание ректификационной колонны

Каждая конструкция имеет предельную скорость движения пара, после которой течение флегмы в кубе сначала замедляется, а потом и вовсе прекращается. Жидкость накапливается в ректификационной части колонны и происходит «захлебывание» – прекращение тепломассообменного процесса. Внутри происходит резкий перепад давления, появляется посторонний шум или бульканье.

Причины захлебывания ректификационной колонны:

• превышение допустимой мощности нагрева (встречается наиболее часто);
• засорение нижней части устройства и переполнение куба;
• очень низкое атмосферное давление (характерно для высокогорий);
• напряжение в сети выше 220В – в результате мощность ТЭНов возрастает;
• конструктивные ошибки и неисправности.

Сегодня к получению хмельных напитков в домашних условиях люди относятся гораздо проще, чем каких-то пару десятилетий назад. Мы не видим в этом ничего зазорного, да и что уж там греха таить: многие из нас испытывают вполне обоснованный интерес к особенностям столь загадочного процесса. Именно поэтому мы решили посвятить своих читателей в «таинство», познав которое, можно гарантировать себе такое качество продукта, в котором никогда не будет уверенности у покупателей розничных торговых сетей.

viktor50 Пользователь FORUMHOUSE

Одно отравление суррогатом, на который можно нарваться в любом супермаркете, и на лечение может уйти значительно больше денег, чем на изготовление спиртовой колонны.

Дистилляция и ректификация: сущность процессов и отличия между ними

Дистилляция (distillatio) – в переводе с латыни – стекание по каплям. Физическая сущность процесса заключается в испарении жидкостей и последующей конденсации образовавшегося пара (большинство современных обывателей под дистилляцией понимают банальную перегонку, и они правы).

Ректификация (rectificatio) – в переводе с латыни – исправление. Суть процесса - в разделении многокомпонентных жидких смесей на составляющие. Подобная рассортировка возможна благодаря различной температуре кипения у разных компонентов (легкие фракции кипят при более низкой температуре, а тяжелые – при более высокой).

Выделить из «созревшей» браги продукт, пригодный к употреблению, можно посредством банальной дистилляции. Но в образовавшейся субстанции, представляющей собой спирт-сырец (самогон), будет содержаться огромное количество посторонних примесей, не лучшим образом влияющих на вкусовые качества напитка.

Глеваховод Пользователь FORUMHOUSE

Если просто дедовским методом сконденсировать пары в холодильнике (в охлаждаемом змеевике), то получим конденсат (дистиллят) всего того, что было в паре – самогон (мутный и с неприятным запахом).

Поэтому некоторые рано или поздно приходят к необходимости использовать более совершенные методы получения спиртосодержащих продуктов из домашнего сырья. Речь идет о ректификации.

Petrovich69 Пользователь FORUMHOUSE

Мы все проходили через этапы опыта и понимания: вначале возьмешь дистиллятор (универсальный и с укреплением), потом докупишь укрепляющие царги или тарельчатую колонну и только тогда начнешь получать качественный продукт. А так – одно баловство, трата времени и денег, не говоря о здоровье.

Создание ректификационной колонны себя оправдает – о наличии ядовитых соединений в конечном продукте можно будет не беспокоиться.

Канцерогенные примеси делятся на две разновидности:

1. Легкие – эфиры, ацетон, высшие спирты и т. д. Легкие соединения еще называют «головами» - возможно, потому, что они обладают низкой температурой кипения (от 65°С) и покидают перегонную емкость первыми.
2. Тяжелые – вода, сивушные масла и т. д. Тяжелые соединения называются «хвостами». Они покидают кипящую субстанцию последними (при более высокой температуре – от 85°С). При этом «хвосты» также нежелательно употреблять ввиду высокого содержания ядовитых примесей, но их вполне можно использовать в процессе последующей перегонки.

«Телом» называется продукт, из-за которого процесс ректификации, собственно, и затевается. Речь идет об этиловом спирте.

Температура кипения этилового спирта при атмосферном давлении 760 мм рт. ст. составляет 78,39°С. Этот показатель напрямую зависит от процентного содержания этанола в растворе. Также он может снижаться или повышаться пропорционально изменению атмосферного давления.

Если вы научитесь правильно настраивать рабочие параметры ректификатора, то у вас всегда будет возможность получать на выходе максимально очищенный спиртовой раствор, крепость которого приближена к 96%.

Краткий словарь

Прежде, чем продолжить изучение темы, рассмотрим ее основные понятия.

1. Спиртовая колонна (СК) – устройство, позволяющее в домашних условиях получать этиловый спирт с высокой степенью очистки. Спиртовые колонны бывают двух типов: бражные колонны (БК) и ректификационные колонны (РК). Их принципиальное отличие состоит в качестве исходного сырья, предназначенного для перегонки. Так, бражная колонна, которую еще называют «пленочной», предназначена для прямой перегонки браги. В ее конструкции отсутствует специальный наполнитель (насадка), при этом она обладает ограниченной разделяющей способностью, не позволяющей получать продукт высокого качества. Более совершенной конструкцией обладает ректификационная колонна (РК), которую еще называют «насадочной». Благодаря специальному наполнителю (например, из нержавеющих металлических мочалок для мытья посуда), это устройство позволяет с высокой точностью отделять друг от друга имеющиеся фракции. В качестве сырья для ректификационной колонны используется спирт-сырец (обычный самогон), полученный методом дистилляции. Как показывает практика, только насадочная колонна позволяет получать продукт с максимальной степенью очистки. Поэтому, создавая устройство для получения этанола в домашних условиях, необходимо сосредоточиться на конструкции именно ректификационной (а не бражной) колонны.
2. Флегма (конденсат) – продукты, сопровождающие процесс ректификации и обладающие более высокой температурой кипения, в сравнении с фракцией, отделяемой в текущий момент времени. Например, «тело» по отношению к «головам» можно считать флегмой. Также флегмой являются и «хвосты» (по отношению к «телу»).
3. Перегонный куб – емкость ректификатора, в которой содержится перегоняемый спирт-сырец.
4. Царга – рабочая часть ректификационной колонны, в которой происходит разделение исходного раствора на составляющие фракции.
5. Недоректификат – продукт с высокой степенью очистки, получаемый путем перегона исходного сырья через спиртовую колонну.

Слово «недоректификат» может и не внушает доверия, но на самом деле получение недоректификата – это и есть наша конечная цель.

Листо Пользователь FORUMHOUSE

С двух выгонов делаем из самогона ректификат – ставим нижнюю трубку, после чего долго и терпеливо получаем спирт (недоректификат, точнее). Крепость у него – 96°, а запах (для сахарной браги) – вполне нормальный. Ничего не чистим, продукт итак получается вполне достойный. После него водку промышленную пить даже не хочется (на утро – как огурчик).

Крепость недоректификата, зачастую, недотягивает до показателя в 96%, при этом в нем могут присутствовать запахи исходного сырья. Тем не менее, продукт обладает высокой степенью очистки и соответствующим качеством.

Чем РК лучше дистиллятора

Преимущества ректификационной колонны опираются на конструктивные особенности этого устройства. РК позволяет последовательно и с высокой степенью эффективности отделять «головы» от «тела», а «тело» от «хвостов». Принцип ее действия строится на физическом эффекте тепломассообмена, заключающимся в непрерывном смешивании восходящих паров и стекающей вниз флегмы.

Процесс тепломассообмена происходит в специальном элементе РК, который называется трубой ректификатора. Горячий пар забирает из флегмы те фракции, которые обладают более низкой температурой кипения (как правило, это спирты и другие легко испаряемые соединения). При этом стекающая вниз флегма забирает из пара все то, что обладает более высокой температурой кипения (вода, сивушные масла и т. д.).

Для того чтобы процесс протекал более интенсивно, ректификационная царга заполняется специальной насадкой (наполнителем), увеличивающим площадь контакта различных фракций. В итоге в любой момент времени в узел отбора дистиллята поступают лишь самые легкие химические соединения.

Глеваховод Пользователь FORUMHOUSE

Если производить отбор достаточно медленно, то вначале в дистилляте будут самые легкокипящие фракции: эфиры, ацетоны, высшие спирты. Это "головы", и пить их нельзя. Зато они идут в омыватель для стекол. Потом пойдет спирт – "сердце" продукта. Потом появятся: сивуха, вода и прочие тяжелокипящие фракции ("хвосты"). В них есть большая доля спирта. Их собирают и добавляют в брагу при следующем перегоне, чтобы выжать остатки спирта.

С помощью укрепляющей колонны невозможно получить чистый спирт. Сердце, так или иначе, будет содержать примеси. Это будет не спирт, а крепкий и очищенный самогон. Чем колонна лучше, тем самогон крепче и чище.

Что касается обычного дистиллятора: с его помощью практически невозможно достичь четкого разделения фракций. Но это устройство можно использовать для получения спирта-сырца, из которого впоследствии (методом перегона через насадочную колонну) можно получать качественный и очищенный продукт. Так будет гораздо практичнее, и многие пользователи нашего портала давно освоили подобный способ получения недоректификата.

Глеваховод

Назначение моей колонки на скороварке несколько другое, нежели перегонка браги (не те масштабы). Она нужна для укрепления дистиллята при перегонке джина и самбуки.

Прямая перегонка браги с помощью РК, конечно, возможна. Но процесс этот будет медленный, хлопотный и постоянно грозящий засорением насадки кипящей брагой. К тому же, в случае прямой перегонки есть опасность получения недоректификата, который будет сверх нормы «обогащен» альдегидами. Именно поэтому для получения качественного продукта предпочтительнее прибегнуть к двойному перегону, используя для первого перегона дистиллятор.

Это была теория. О конструкции и об особенностях работы с этим устройством мы поговорим во второй части настоящей статьи, содержание которой основано на рекомендациях наших пользователей - следите за обновлениями на портале!

Если вы уже сейчас желаете ознакомиться с опытом пользователей FORUMHOUSE, сумевших добиться успехов в создании всевозможных , вам нужно посетить соответствующий раздел нашего портала. Также загляните в раздел - уже скоро они пригодятся для праздничного застолья, как и заготовки , о которых расскажет наше видео.

Ректификация позволяет получить спирт высокой крепости и чистоты. Оба качества зависят от того, насколько хорошо человек, управляющий процессом, понимает его суть. Поэтому знать теорию ректификации надо каждому, кто хочет делать чистые и крепкие спиртные напитки на самогонном аппарате .

История ректификации

Начнем с процесса дистилляции, ведь именно он является предшественником ректификации. Нет точной информации о том, кто первый изобрел дистилляцию. В. Шнайдер, составитель словаря алхимических и фармацевтических терминов, считает, что данная заслуга принадлежит в первую очередь персам, которые использовали дистилляцию, чтобы получить розовую воду (эфир розы). Можно сделать вывод, что история дистилляции насчитывает более 3500 лет. Первоначально дистилляцией называли все процессы разделения смесей на компоненты. По мере их изучения процессы классифицировали и дали им наименование. Таким образом, в сейчас дистилляцией называют разделение веществ, основанное на испарении жидкости и последующей конденсации паров.

Аламбики были первыми аппаратами для дистилляции и конструкционно практически не изменились за несколько тысяч лет. Первоначально использовались, чтобы получать ароматные масла.

Наука не стояла на месте, процесс дистилляции тщательно изучался и совершенствовался. С начала XVI века наблюдалось большое количество работ по подбору испарительных кубов и системы обогрева аппаратов. Для обеспечения непрерывной работы колонны использовались водяные и песочные бани, применялись восковые свечи. Только к 1415 году впервые было предложено применять теплоизоляцию, а именно шерсть животных. В конце XVI века было выявлено преимущество водяного охлаждения конденсатора, до этого времени охлаждение было воздушным.

В период XVI по XIX век стремительно происходила модернизация аппаратурного оснащения. Исходя из инертности материалов по отношению к возгоняемым жидкостям, в перегонных кубах в качестве оптимальных использовались стекло и керамика, в дальнейшем нержавеющая сталь. В 1709 году впервые появились теории о дефлегмации (возвращении части сконденсировавшихся паров в колонну).

Результатом всех исследований и разработок стало изобретение первой ректификационной колонны непрерывного действия французскими инженерами Адамом, Бераром и Перье, получившие на нее патент в 1813 году. Она до сих пор соответствует современным ректификационным колоннам. С этого периода начинается история ректификации в науке и промышленности.

Понятие ректификации

Существуют различные определения ректификации.

Ректификация - это процесс разделения бинарных (двухкомпонентные смеси, например, спирт-вода) или многокомпонентных смесей за счет противоточного массо- и теплообмена между паром и жидкостью. Ректификация - разделение жидких смесей на практически чистые компоненты, отличающиеся по температуре кипения, путём многократных испарений жидкости и конденсации паров.

Несмотря на столь сложные формулировки, в процессе ректификации нет ничего трудного. Имея необходимое оборудование и базовые знания, ее с легкостью можно провести у себя на кухне.

Процесс ректификации

Э. Крель в своих трудах «Руководство по лабораторной перегонке» изложил основной принцип ректификации:

Обмен веществ (массообмен и теплообмен) происходит путем прохождения паровой смеси через наполнитель колонны.

На скорость и качество этого процесса влияют следующие факторы:

1. Коэффициент диффузии (прохождение паровой смеси через наполнитель колонны);
2. Концентрация возгоняемого вещества;
3. Площадь поверхности контакта в колонне;
4. Разность температур кипения разделяемых компонентов.

Можно сделать вывод, что процесс ректификации спирта будет лучше протекать при следующих условиях: хорошей диффузии, высокой концентрации отделяемого компонента, развитой площади контакта.

Особое внимание Крель уделил важности состояния межфазной поверхности и перечислил факторы, определяющие процесс ректификации:

1. Свойства разделяемой смеси: летучесть компонентов, состав смеси, взаимная растворимость компонентов.
2. Характеристика насадки: форма насадочного тела, способ укладки насадки, плотность заполнения колонны.
3. Косвенные факторы: способ подачи жидкости в колонну, интенсивность и метод обогрева, рабочее давление.

Виды ректификационных колонн

В зависимости от применяемых контактных устройств, колонны делятся на тарельчатые и насадочные.

Тарельчатые ректификационные колонны

В основном распространены в нефтеперерабатывающей отрасли и на крупных производствах. Тарельчатые колонны представляют собой вертикальную трубу, в которой через определенное расстояние устанавливаются тарелки разной конфигурации, где идет контакт между паровой и жидкой фазами.

Недостаток колонн : дороговизна и большие габариты.

Преимущества : тарельчатая ректификационная колонна тоньше разделяет фракции.

Насадочные ректификационные колонны

На сегодняшний день широкое распространение получили насадочные колонны. Это те же вертикальные трубы, только в них устанавливается другое контактное устройство - насадка.

Насадки разделяются на два типа:

Нерегулярная - неупорядоченный слой насыпного или заполняемого инертного материала (например, спирально призматическая насадка СПН).

Преимущества : малый вес, большая площадь контакта.

Недостатки : высокое сопротивление, сложность правильного распределения паров и флегмы.

Регулярная - представляет собой скомпонованные в кассеты перфорированные сетки и листы (к ним относится регулярная проволочная насадка Панченкова (РПН).

Преимущества : высокая эффективность, малый перепад давления.

Недостатки : насадочная ректификационная колонна явных недостатков не показала.

Процессы в ректификационной колонне

Рассмотрим, что происходит в самой колонне на примере оборудования Фабрики «Доктор Губер». Здесь нет никакой магии или секретных технологий, все очень просто.

Ректификационные колонны для частного применения представляют собой вертикальные трубки диаметром от 40 до 50 мм, высотой не более 180 см, заполненные насадками РПН или СПН. Данные колонны оснащены холодильником или дефлегматором, а так же узлом отбора спирта.

Рассмотрим периодическую ректификацию на колонне насадочного типа с регулярной насадкой РПН, которую каждый сможет повторить в домашних условиях.

При нагреве куба с брагой, являющейся многокомпонентной смесью, в состав которой помимо воды и спирта входят побочные продукты брожения (альдегиды, кислоты, эфиры и т.д.), начинается процесс кипения и испарения данных компонентов. Температура начала процесса может быть разной, все зависит от качественного и количественного состава бражки или спирта-сырца. На протяжении процесса пар поднимается по колонне, начинает ее прогревать и частично конденсироваться, при этом образуется «дикую флегму».

Образование дикой флегмы происходит за счет охлаждения корпуса колонны, в связи с потерями тепла в окружающую среду. Возникают качественные и количественные потери по спирту (до 10%).

В стандартных ректификаторах проблема образования дикой флегмы решается с помощью теплоизолирования колонны.

Высококвалифицированные специалисты Фабрики Доктор Губер нашли другой способ решения данной проблемы путем создания колонны Торнадо. Структура колонны позволяет поднимающемуся пару проходить сначала по внешнему контуру колонны, создавая при этом активный подогрев. В результате потери тепла в окружающую среду от рабочей части колонны становятся минимальными. На выходе готовый продукт получается с улучшенными органолептическими и физико-химическими показателями.

После прогрева колонны пары достигают холодильника или дефлегматора, в котором они конденсируются и возвращаются в колонну в виде флегмы.

Поток флегмы направляется навстречу поднимающимся по колонне парам. Происходит массо- и теплообмен. Температура при ректификации спирта имеет ключевое значение: флегма на своем пути из зоны с низкой температурой в зону более высоких температур поглощает из потока паров высококипящие компоненты (сивушные масла) и выделяет легкокипящие компоненты (спирт). Так как процессы эти протекают на границе раздела фаз, то очень важно создать максимально возможную поверхность контакта. Для этого ректификационные колонны Доктор Губер оснащают РПН, который создает максимальную поверхность контакта по всей ее длине.

Качество получаемого спирта зависит от скорости отбора. А именно, чем больше флегмы забирается из колонны, тем хуже идет процесс массообмена, следовательно уменьшается крепость спирта на выходе из колонны. И наоборот, чем меньше забирается флегмы, тем лучше процесс массобмена и повышение крепости конечного продукта.

Для контроля скорости отбора спирта на колонны устанавливаются игольчатые краны для тонкой регулировки и смотровые стекла.

Создать развитую поверхность контакта недостаточно, необходимо ее правильно орошать. В насадочных колоннах имеет место пристеночный эффект. Флегма проходит не через насадку, а стекает по стенкам колонны, в результате чего падает эффективность ее работы. При правильном заполнении колонны этот эффект минимален, он практически отсутствует в колонне Торнадо, где устанавливается колпачковая тарелка с центральным изливом. В итоге флегма направляется ровно на насадку и достигается максимальный КПД данной колонны.

Что касается диаметра и высоты колонны, по данным Стедмана и Мак-Магона диаметр насадочных колонн оказывает незначительное влияние на качество разделяемых смесей.

Высота колонны. Речь идет о ее рабочей части (часть колонны, которая наполнена насадкой) должна быть не более (6-8)хD. Если высота больше данного выражения, то колонны заполняют секционно, чтобы избежать пристеночного эффекта.

Как выбрать ректификационную колонну

При выборе колонны обращайте внимание на следующие пункты:

1. Материал колонны, в том числе и наполнитель, должны быть инертны по отношению к парам спирта;
2. Колонна должна быть оснащена регулируемым узлом отбора;
3. Наличие высокопроизводительного холодильника или дефлегматора;
4. Обязательное присутствие атмосферного клапана для безопасной работы.

P.S. Ректификация спирта не сложный процесс и при наличии необходимого оборудования ее с легкостью можно провести в домашних условиях. К 2016 году ассортимент ректификационного оборудования безгранично возрастает. Несмотря на небольшие конструктивные отличия всех аппаратов, процесс ректификации остается неизменным и его качество будет в первую очередь зависеть от знаний и опыта человека, контролирующего процесс.